重量法蒸汽吸附儀是一種用于精確測(cè)定固體材料對(duì)水蒸氣或其他有機(jī)/無(wú)機(jī)蒸汽吸附與脫附行為的高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于多孔材料、催化劑、藥品、食品、MOFs(金屬有機(jī)框架)、電池隔膜、高分子材料等領(lǐng)域的研發(fā)與質(zhì)控。其核心原理基于“重量法”(Gravimetric Method),即通過高靈敏度微量天平實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品在特定溫度和蒸汽分壓下質(zhì)量的變化,從而獲得完整的吸附等溫線、動(dòng)力學(xué)曲線及熱力學(xué)參數(shù)。
該儀器通常由高精度石英彈簧或電磁力平衡微量天平(分辨率可達(dá)0.1µg)、恒溫控制系統(tǒng)、蒸汽發(fā)生與分壓調(diào)節(jié)模塊(通過飽和蒸汽混合或載氣稀釋實(shí)現(xiàn))、真空/惰性氣氛保護(hù)系統(tǒng)以及智能控制軟件組成。實(shí)驗(yàn)過程中,樣品置于密閉測(cè)量腔內(nèi),儀器可程序化控制蒸汽相對(duì)壓力(P/P?)從接近0到接近1的范圍,逐點(diǎn)記錄吸附平衡時(shí)的質(zhì)量變化,進(jìn)而計(jì)算比表面積、孔徑分布、吸濕性、臨界濕度、擴(kuò)散系數(shù)等關(guān)鍵性能指標(biāo)。
重量法蒸汽吸附儀其主要組成部分如下:
一、高精度微量天平系統(tǒng)(核心部件)
超微量磁懸浮天平或石英彈簧天平:
分辨率可達(dá)0.1µg甚至0.01µg;
具備溫度補(bǔ)償和抗振動(dòng)設(shè)計(jì);
樣品吊籃通過細(xì)絲懸掛于天平傳感器下方。
恒溫屏蔽腔:
天平置于獨(dú)立溫控腔內(nèi),避免蒸汽和溫度波動(dòng)干擾稱重。
二、蒸汽發(fā)生與控制系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)
高純惰性氣體(如N?、Ar)作為載氣,經(jīng)減壓、過濾、干燥后進(jìn)入系統(tǒng)。
飽和蒸汽發(fā)生器(Bubbler或Vapor Generator)
恒溫水浴或油浴控制液體試劑(如水、乙醇、丙酮)溫度,產(chǎn)生飽和蒸汽;
通過質(zhì)量流量控制器(MFC)精確混合干載氣與飽和蒸汽,實(shí)現(xiàn)任意相對(duì)濕度(RH)或蒸汽分壓(P/P?)。
蒸汽管路
全保溫伴熱管路(防止冷凝),材質(zhì)為不銹鋼或鈍化處理金屬,避免吸附損失。
三、樣品測(cè)試腔(吸附池)
恒溫樣品室:
溫度范圍通常為5°C~150°C(部分可達(dá)200°C),控溫精度±0.1°C;
內(nèi)置樣品支架,可放置粉末、顆粒、薄膜、纖維等多種形態(tài)樣品;
密封結(jié)構(gòu):
快速裝卸接口,確保氣密性,防止泄漏影響蒸汽濃度。
四、溫度控制系統(tǒng)
獨(dú)立溫區(qū)控制:
蒸汽發(fā)生器、傳輸管路、樣品腔、天平腔各自獨(dú)立控溫;
采用PID算法+PT100傳感器,確保整個(gè)氣路溫度均勻穩(wěn)定,避免冷凝。
五、氣體凈化與尾氣處理
前置過濾器:去除載氣中水分和雜質(zhì);
尾氣冷阱或吸附阱:捕集未反應(yīng)蒸汽,防止污染環(huán)境或真空泵(若配備);
可選配真空系統(tǒng):用于預(yù)抽真空除氣(部分型號(hào)支持動(dòng)態(tài)+靜態(tài)混合模式)。
六、控制系統(tǒng)與軟件
工業(yè)計(jì)算機(jī)+專用控制軟件:
實(shí)現(xiàn)自動(dòng)程序控制:設(shè)定RH梯度、溫度、平衡時(shí)間、吸附/脫附循環(huán);
實(shí)時(shí)顯示質(zhì)量變化、吸附量、等溫線、動(dòng)力學(xué)曲線;
自動(dòng)計(jì)算比表面積(BET)、孔徑分布(DFT/NLDFT)、擴(kuò)散系數(shù)、亨利常數(shù)等;
數(shù)據(jù)輸出格式:支持CSV、Excel、PDF報(bào)告,符合GLP/GMP要求。
七、安全與輔助模塊
泄漏檢測(cè)與報(bào)警:監(jiān)測(cè)管路密封性;
緊急停機(jī)按鈕:異常時(shí)快速切斷蒸汽與加熱;
自動(dòng)液位監(jiān)測(cè)(對(duì)bubbler):防止液體耗盡導(dǎo)致濃度失控;
惰性氣體吹掃功能:測(cè)試結(jié)束后快速干燥系統(tǒng)。